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液相色譜儀基線問(wèn)題該怎么處理,方法簡(jiǎn)單又實(shí)用[看完就懂]

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瀏覽:-發(fā)布日期:2021-09-22 17:59【

液相色譜儀基線問(wèn)題該怎么處理?液相色譜儀在使用中難免會(huì)遇到各種問(wèn)題,作為實(shí)驗(yàn)室中的實(shí)驗(yàn)人員,自然是需要掌握應(yīng)對(duì)各種情況的知識(shí)的,今天來(lái)說(shuō)一下液相色譜儀經(jīng)常出現(xiàn)的基線問(wèn)題,那么液相色譜儀基線問(wèn)題該怎么處理?下面就給大家詳細(xì)介紹一下。

液相色譜儀

故障描述:儀器運(yùn)行后,檢測(cè)器基線長(zhǎng)時(shí)間漂移,不能平衡,有時(shí)候噪音很大。

故障原因及解決方法:首先,檢查泵壓是否穩(wěn)定。若泵壓不穩(wěn),單向閥內(nèi)可能有異物或氣泡;預(yù)柱、色譜柱、手動(dòng)進(jìn)樣器、在線過(guò)濾片或者管路堵塞。

解決方法:將單向閥拆下用超聲波清洗,根據(jù)樣品分析時(shí)使用的不同流動(dòng)相(如有機(jī)溶劑、無(wú)機(jī)溶劑、含鹽溶劑),可以判斷選擇清洗液。清洗完單向閥并重新裝上后,為防止在單向閥內(nèi)產(chǎn)生氣泡,可以先用甲醇做流動(dòng)相趕一下氣泡,再根據(jù)分析時(shí)使用的不同流動(dòng)相選擇不同的置換液(注意:在置換甲醇時(shí)不要把氣泡帶入管路中);更換色譜柱或者用阻尼管代替色譜柱,看壓力有無(wú)變化,判斷色譜柱是否堵塞。另外判斷其他部分是否堵塞,可以通過(guò)用一段外接管路將其短路連接的方法,觀察短接后泵壓力的變化,判斷手動(dòng)進(jìn)樣器、預(yù)柱等是否堵塞(用緩沖鹽做流動(dòng)相時(shí),因鹽分會(huì)在管路中析出,在使用前和使用后都要用純水清洗流路,絕對(duì)禁止將緩沖溶液留在流路中靜置過(guò)夜或更長(zhǎng)時(shí)間)。檢查完成后,泵的原因即可排除。

其次,檢查流動(dòng)相內(nèi)是否有雜質(zhì)。在停泵或者使用空氣池(將流通池內(nèi)的鏡片和池墊片拆下,流通池內(nèi)充滿干燥的空氣)時(shí)觀察基線變化,若基線穩(wěn)定,則說(shuō)明流動(dòng)相中有雜質(zhì)(或者是因?yàn)殡疅裟芰坎环€(wěn)定造成的,后面會(huì)講到)。流動(dòng)相溶劑應(yīng)選擇HPLC的溶劑或以此為標(biāo)準(zhǔn)的溶劑,流動(dòng)相使用前用0.45μm濾膜過(guò)濾、脫氣,清除微粒和灰塵。檢查流動(dòng)相和流路,排查原因后,去除流動(dòng)相內(nèi)的雜質(zhì)。

第三,檢查檢測(cè)器的氘燈能量是否穩(wěn)定;流通池內(nèi)是否有氣泡;流通池鏡片是否臟;儀器所在的環(huán)境是否有強(qiáng)的空氣流;室溫變化是否過(guò)大;是否使用雙波長(zhǎng)模式。

解決方法:在停泵或者使用空氣池的情況下觀察氘燈能量是否穩(wěn)定。若樣品池與參比池能量不穩(wěn)定,則必須更換氘燈;觀察流通池內(nèi)是否有氣泡,可以使用異丙醇或甲醇(使用注射器注射,從流通池進(jìn)口緩緩?fù)迫?清洗流通池內(nèi)部,排除氣泡。流通池的出口處連接的是一根0.3mm I.D.×2m的背壓管(增加背壓,防止氣泡產(chǎn)生),檢查背壓管是否完好或者增加背壓設(shè)備;拆除流通池然后清洗池透鏡(流通池構(gòu)造如圖1所示),如果無(wú)法去除污漬,請(qǐng)安裝新的池透鏡(安裝池透鏡片時(shí)需注意,鏡片下面一定要先放置池墊圈,否則會(huì)導(dǎo)致鏡片被壓碎);觀察室內(nèi)環(huán)境是否符合液相色譜的實(shí)驗(yàn)室環(huán)境要求,改變儀器的位置,或防止所在環(huán)境有過(guò)多的變化;雙波長(zhǎng)模式中的噪音振幅是單波長(zhǎng)模式中的10倍以上。小量的波長(zhǎng)更改會(huì)使流動(dòng)相吸光度發(fā)生非常大的更改。吸光度變化越大,噪音也就越大。更改波長(zhǎng),使其每單位波長(zhǎng)的變化對(duì)吸光度產(chǎn)生的變化最小。通過(guò)這三步檢查,故障即可排除。

液相色譜儀

以上就是解決液相色譜儀基線問(wèn)題的方法,我們?cè)谑褂脮r(shí)如果遇到這類情況一定要按照解決方法一步一步解決,這樣才能不影響實(shí)驗(yàn)的進(jìn)程。如需繼續(xù)了解液相色譜儀相關(guān)消息或者更多相關(guān)資訊,歡迎閱讀《液相色譜儀用不好怎么辦,掌握這些知識(shí)點(diǎn)就能輕車熟路[行業(yè)熱搜]》。

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