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氣相色譜儀頂空進(jìn)樣你知道多少,看完本文你就知道了【知識(shí)普及】

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瀏覽:-發(fā)布日期:2022-08-11 14:42【

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(1)注射速度。注射速度慢時(shí)會(huì)時(shí)樣品的汽化過程邊長,導(dǎo)致樣品進(jìn)入色譜柱的初始譜帶變寬。因此要注意注射樣品所用時(shí)間及注射器在汽化室中停留的時(shí)間要進(jìn)行合理的把控,且每次注射的過程越重現(xiàn)越好。


(2)取樣精確而重現(xiàn)。即取樣量要準(zhǔn)確,抽取樣品的速度要重現(xiàn),以保證進(jìn)樣的重現(xiàn)性。特別是粘度大的樣品,要避免在注射器中形成氣泡。


(3)避免樣品之間的相互干擾。如果進(jìn)樣時(shí)注射器內(nèi)有上一個(gè)樣品的殘留組分,就會(huì)干擾下一個(gè)樣品的分析,帶來定量誤差。在色譜中這叫做記憶效應(yīng),是必須消除的,常用的做法就是洗針,用樣品溶劑和樣品反復(fù)洗針。


(4)選擇合適的注射器。GC分析常用10ul微量注射器,其進(jìn)樣量一般不要小于1ul。如果進(jìn)樣量要控制在1ul以下,就應(yīng)采用5ul或更小的注射器。


(5)減少注射歧視。所謂注射歧視是指注射針插入GC進(jìn)樣口時(shí),針尖內(nèi)的溶劑和樣品中的易揮發(fā)組分首先開始汽化,無論注射速度多快,不同沸點(diǎn)的組分總是有汽化速度的差異。如果能保證每次進(jìn)樣的速度嚴(yán)格一致(如自動(dòng)進(jìn)樣器),經(jīng)標(biāo)樣校正后,可忽略這一歧視。


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