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氣相色譜儀不同程序升溫對色譜峰形狀都有什么影響呢?2022氣相色譜儀的作用【全網(wǎng)解析】

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瀏覽:-發(fā)布日期:2022-02-07 11:14【

氣相色譜儀不同程序升溫對色譜峰形狀都有什么影響呢?2022氣相色譜儀的作用【全網(wǎng)解析】


隨著我們對于生物科技的重視,現(xiàn)在很多的國產(chǎn)的實驗儀器也在不敢的涌現(xiàn)。并且對于國產(chǎn)的實驗儀器,我們也做的很好,特別是氣相色譜儀,那么關于氣相色譜儀不同程序升溫對色譜峰形狀都有什么影響呢?接下來由天恒儀器小編為大家解答上述問題。


01有機磷混標溶液峰形改善的研究


1.氣相色譜儀相同的程序升溫


相同的程序升溫,同樣型號的色譜柱,長度一樣,但柱內(nèi)徑與膜厚不同,色譜峰會有何不同?我們看下面從兩家檢測中心的兩款不同色譜儀的對比如下。

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氣相色譜儀的調(diào)試流程(上)


A檢測中心:安捷倫氣相7890A,F(xiàn)PD檢測器,DB-1701色譜柱(30m×0.53mm×1.0μm),進樣口溫度220℃,檢測器溫度250℃。程序升溫:150℃保持2min,8℃/min升到250℃,保持5.0min,共19.5min,結果見圖1-2。


B家檢測中心:天美(原瓦里安氣相)GC450,F(xiàn)PD檢測器,DB-1701色譜柱(30m×0.25mm×0.25μm),進樣口溫度220℃,檢測器溫度250℃。程序升溫:150℃保持2min,8℃/min升到250℃,保持5.0min,共19.5min,


2.氣相色譜儀不同的程序升溫條件


為了改善瓦里安450GC色譜峰峰形,進行以下柱箱溫度試驗。


(1)降低柱子初溫到100℃


柱子初溫由150℃降低到100℃。程序升溫:100℃保持1min,8℃/min升到250℃,保持10.0min,共29.75min,


(2)降低柱子初溫到80℃


柱溫由100℃降到80℃,程序升溫:80℃保持1min,8℃/min升到250℃,保持6.0min,共28.25min,



1-4色譜柱初溫100℃混標液1-5色譜柱初溫為80℃混標液


(3)多階程序升溫


繼續(xù)對上面的程序升溫條件進行優(yōu)化,從單階程序升溫改為多階程序升溫,條件如下:80℃保持1min,以20℃速度上升到130℃,再以5℃上升到200℃,再以15℃上升到250℃,保持11min,結果見圖1-6。



在做一個新方法開發(fā)時,氣相色譜的溫度條件一般會照搬標準或者照抄同行業(yè)用的溫度條件,但要看色譜柱是否相同,氣相色譜型號是否相同,即使完全一樣,也要在自己的儀器上進行多次試驗,找到最優(yōu)化的方法。


1.氣相色譜儀柱溫的選擇

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柱溫是氣相色譜重要操作條件,柱溫改變,對柱效率,分離度R、選擇性以及色譜柱的穩(wěn)定性都發(fā)生改變。柱溫低有利于分配,有利于組分的分離,但溫度過低,被測組分可能在柱中冷凝或者傳質(zhì)阻力增加,使色譜峰擴張,甚至拖尾。柱溫高有利于傳質(zhì),但柱溫過高時,分配系數(shù)變小,不利于分離。所以要通過實驗選擇最佳柱溫,要使物質(zhì)對即完全分離,又不使峰形擴展、拖尾。


2.氣相色譜儀程序升溫的選擇


當被分析組分的沸點范圍很寬時,用同一柱溫往往造成低沸點組分分離不好,而高沸點組分峰形扁平。若采用程序升溫的辦法,就能使高沸點及低沸點組分都能獲得滿意結果。從圖5可以看出,三階程序升溫使各組分能夠分離,而且不同的程序升溫速率可以使整個色譜圖顯得緊湊,讓大部分組分在較短時間集中出峰,縮短檢測時間,所以程序升溫條件還要進行多次摸索,才能找最優(yōu)化的方案。


綜上所述我們知道了關于氣相色譜儀不同程序升溫對色譜峰形狀都有什么影響。希望上述的解說能夠對你有所幫助。如果想要了解更多相關的知識可以觀看《氣相色譜儀器設備都有什么呢?2021氣相色譜儀器知識


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